1 范围
本标准规定了铝及铝合金中铜含量的测定方法。
本标准适用于铝及铝合金中铜含量的测定。测定范围:≥0.50%.
2 方法提要
试料以高氯酸、硝酸混合酸溶解。硅用高氯酸脱水,过滤。挥发含硅残渣并从中回收铜,合并于滤液中,加入硝酸后电解,称量电极上的铜量。
3 试剂
3.1 氨基磺酸(NH2SO3H)
3.2 氢氟酸(ρ1.14g/mL)
3.3氢溴酸(ρ1.49g/mL)
3.4 硝酸(ρ1.42g/mL)
3.5 硝酸(1+1)
3.6 盐酸(1+1)
3.7 高氯酸(1+1)
3.8 硫酸:小心将35ml硫酸(1.84g/mL)缓慢加入水中,冷却后以水稀释至100ml,混匀。
3.9 乙醇(95%)
3.10 溴水(饱和溶液)
4 仪器
电解仪,带搅拌装置
5 试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑.
6 分析步骤
6.1 试料
6.1.1 按表1称取试样,精确至0.001g
表1
6.1.2 由于锡干扰铜的电解沉积,对于含锡且锡的质量分数小于6%的铝合金,根据预计的铜的质量分数和锡的质量分数按表2称取试样,精确至0.001g.
表2
6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值
6.3测定
6.3.1 试料的分解
6.3.1.1 将试料(6.1.1)置于500锥形烧杯中,盖上表皿,分次加入在使用前按表1配制的高氯酸(3.7)和硝酸(3.4)的混合酸。适当加热使之溶解,必要时进行冷却。
注;如果试料溶解困难,可滴加数滴盐酸(3.6),待试料完全溶解后,将溶液蒸至冒大量高氯酸白烟(防止溅出),继续蒸发并冒烟15min~20min,冷却。根据试料量,加沸水约200ml~400ml ,搅拌并煮沸5min。
6.3.1.2 对于含锡且锡的质量分数小于6%的铝合金,以下述方法代替6.3.1.1进行.
将试料(6.1.2)置于600ml烧杯中.再按表2加入高氯酸(3.7),盖上表皿.分次小心加入在使用前按表2配制的氢溴酸(3.3)和溴水(3.10)(在通风橱中进行),适当;适当加热.完全溶解后,用水冼涤表皿并移去。继续加热浓缩直至浓高氯酸冒白烟,继续冒烟5min,盖上表皿,继续加热允20min,取下冷却。根据试料量加沸水200ml~400ml,搅拌并煮沸5min。
6.3.2 过滤和洗涤
放置温处(40℃~60℃)使残渣下沉。用含有少量纸浆的中速滤纸过滤,用热水仔细清冼烧杯、残渣和滤纸。收集滤液和洗涤于500ml烧杯中,保留此主试液。
注:必须充分洗涤,因为硅沉淀中含有微少的高氯酸,在滤纸灰化时,可能导致溅出。
6.3.3 回收铜
将滤纸和残渣放入铂坩埚中,于烘箱100℃~120℃烘干,然后小心在500℃~600℃将滤纸灰化完全(勿使滤纸燃着),冷却。加入1ml硫酸(3.8),2ml~5ml氢氟(3.2)滴加硝酸(3.5)直至试液完全清亮,并蒸发至干.再用少量热水和1ml高氯酸(3.7)加热溶解,必要时过滤,将此溶液并入主试液中.
6.3.4 电解
6.3.4.1 将网状阴极在800℃~900℃内灼烧,冷却.浸入乙醇(3.9)中,取出后于烘箱100℃~110℃烘至乙醇完全挥发,(约10min),取出,放入干燥器中,冷却后称量至恒量.
6.3.4.2 调整溶液体积约为200ml~300ml,加入6ml~10m硝酸(3.5)和1l氨基磺酸(3.1),装上电极,盖上烧杯并连接电极于电解仪上.电极表面电流密度为0.5A/dm²~1A/dm²,在搅拌下电解(约100min~130min).
6.3.4.3 加水提高电解液的液面约1cm(以检查铜在阴极上是否沉淀完全).加入1g氨基磺酸(3.1)继续电解15min~30min,如果在新浸试液中的电极部分上有铜析出,再加水提高液面继续电解数分钟,直至不再有铜析出,此时不要中断电流,将装有电解液的烧杯移开,并立即更换盛有足量水的大烧杯,使电极全部浸入水中.
6.3.4.4 几秒钟后,移开烧杯.切断电流.卸下电解仪的电极,将阴极迅速浸入乙醇(3.9)中洗涤,取出.于烘箱100℃~110℃烘至乙醇完全挥发(10min).取出,放入干燥器,冷却后称量至恒量.
6.3.4.5 至电解完全时,将电解液用对铜很灵敏的试剂检查,不能有明显反应.
注:为了进一步检查阴极质量,可将沉淀在阴极上的铜溶解于硝酸(3.4或3.5)中,仔细洗涤阴极.然后按6.3.4.1所述方法检查阴极的质量.
7 分析结果的表述
按式(1)计算铜的质量分数:
W(cu)=m1-m2/m0x100
式中:W(CU)----铜的质量分数,%
M1----阴极和常常沉淀铜的质量,g
M2---电解前阴极的质量,g
M0---试料的质量g
8 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差
表3 %
(责任编辑:中冶有色技术网) |
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